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공학,기술 자료등록 화학공학 심험 - Gravimetric Determination of Calcium as CaC2O4·H2O(칼슘의 무게분석)

[공학,기술] 화학공학 심험 - Gravimetric Determination of Calcium as CaC2O4·H2O(칼슘의 무게분석)

Gravimetric Determination of Calcium as CaC2O4H2O(칼슘의 무게분석)

실험목적 :

이번 실험은 미지시료에 들어있는 칼슘이온을 염기성 용액에서 옥살산 이온으로 침전시켜 CaC2O4H2O로 만들어 CaC2O4H2O안의 Calcium의 무게를 분석하는 실험이다.

실험원리 :

칼슘이온은 염기성 용액에서 수산염에 의해 CaC2O4H2O(수산칼슘)로 침전시켜 분석 할 수 있다. 침전물은 수산염 음이온이 약한 염기성이므로 산성 용액에 녹는다. 침전 반응을 서서히 진행시키면, 여고에 의해 쉽게 걸러지는 크고 비교적 순수한 반응물의 결정을 얻을 수 있다. 이는 산성 용액에 녹이고 요소(urea)의 열분해에 의해 PH를 서서히 상승시킴으로써 가능해 진다.

무게분석 :

생성물의 질량을 원래 분석물질(분석될 화학종)의 양을 계산하는데 이용한다.
침전 적정: 분석물질을 완전히 침전하는데 필요한 적정제의 양은 분석 물질이 얼마나 존재하는지 말해준다
연소분석 : 시료를 과량의 산소 중에 태우고 그 생성물을 분석한다. 연소분석은 전형적으로 유기 화합물 중에 함유된 C,H,O,N와 할로겐 원소의 정량에 이용된다. 밀폐된 시스템에서 유기물을 연소시킨 후, 생성물과 재는 산이나 염기에 녹이고, 그 조성은 원자 발광 또는 질량 분석법의 유도 플라즈마로 측정된다.

무게분석시 이상적인 생성물의 조건 :

잘 녹지 않고, 쉽게 거를 수 있으며, 대단히 순수하고, 잘알려져 있는 동시에 일정한 화학적 조성을 가지고 있어야한다. 이상의 모든 조건을 가지는 물질은 거의 없기 때문에, 적당한 방법을 이용하여 무게 분석 침전의 성질을 최적화 시켜야 한다.

침전　：

일반적으로 액체속에 존재하는 작은 고체가 액체 바닥에 가라앉아 쌓이는 일을 말한다. 화학에서는 시약을 가하거나 가열,냉각 등에 의하여 일어나는 화학변화의 생성물이 용액속에 나타나는 현상 또는 용질이 포호에 도달하여 용액 속에 나오는 것을 말한다. 또 , 이때 생긴 고체를 침전물 또는 침전이라고 한다. 침전 생성법은 물질의 분리,정제 또는 분석에 흔히 사용되며 화학실험에서 중요한 조작이다.

균일용액침전 :

반응용액중에서 생성된 균질적인 침전, 균일 침전이라고도 한다. 침전제를 가하여 침전시키거나 급격히 침전을 생성시키거나 하면 침전에 불순물이 혼합하기 쉽다. 그러므로 예를 들면 가수분해 등을 이용하여 서서히 반응시켜 침전을 균일하게 하도록 하고 있다.

Urea(요소)의 역할 :

요소의 열분해로 인하여 pH가 서서히 증가된다. 이번 실험시에는 pH를 증가시켜 반응물을 얻어야한다. 그러나 급격한 pH증가는 침전물에 불순물이 포함되기 쉬움으로 점진적으로 pH를 증가시켜야 한다. 그렇기 때문에 pH를 서서히 증가시키게 조율하는 요소를 사용한다.

전체반응식 :

1)CaCO3 + 2HCl → CO2+ CaCl2 + H2O
2)CaCl2 + (NH2)2C2O4 → CaC2O4H2O(s)
3)

지시약 조사 :
산성쪽 색
변색 범위(pH)
염기성쪽 색
메틸 오렌지
적색
3.1-4.4
황색
메틸 레드
적색
4.2-6.3
황색
페놀 레드
황색
6.8-8.4
적색
브롬페놀 블루
황색
3.0-4.6
청색
브롬시몰 블루
황색
6.2-7.6
청색
리트머스 용액
적색
6.0-8.2
청색
티몰블루 용액
적색
1.2-2.8
황색
콩고레드
청자색
3.0-5.2
적색


실험방법 :

1.중간크기의 기공을 갖도록 소성된 유리 깔때기를 105 1-2시간 건조하고 30분간 데시게이터에서 냉각하여 칭량한다. 연속된 칭량 결과가 0.3mg 이내에서 일치할 때까지 30분의 가열시간으로 이 과정을 반복한다. 깔때기를 다룰 때에는 손가락이 아닌 페이퍼 타월이나 집게를 이용한다.

2.소량의 미지시료 용액으로 25ml짜리 피펫을 헹구고, 헹구고 난 용액은 버린다. 흡입을 위해서는 입이 아니라 피펫주입기(고무 벌브와 같


자료출처 http://www.ALLReport.co.kr/search/Detail.asp?xid=a&kid=b&pk=14092106&sid=leesk55&key=



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자료제목 : 공학,기술 자료등록 화학공학 심험 - Gravimetric Determination of Calcium as CaC2O4·H2O(칼슘의 무게분석)
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키워드 : 공학,기술,화학공학,심험,Gravimetric,Determination,of,Calcium,as,CaCO·HO
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