[자연과학] 화학공학실험 – 분광광도법에 의한 철의 정량(UV 측정 실험)

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[자연과학] 화학공학실험 – 분광광도법에 의한 철의 정량(UV 측정 실험)

화학공학실험 – 분광광도법에 의한 철의 정량(UV 측정 실험)
1. 이 론
1-1. 분광광도계

① 투광도 :
광자와 흡수입자 사이의 상호작용 결과 빛살의 세기는 P0 에서 P로 감소한다.
용액의 투광도 T는 용액을 투과한 입사 복사선의 분율이다.

투광도는 때로 백분율로 나타내는 수도 있다.

② 흡광도 :
용액의 흡광도는 다음 식과 같이 정의한다.

용액의 투광도와는 달리 흡광도는 빛살이 많이 감소 할 수록 증가함을 알 수 있다.

③ 흡광계수와 몰흡광계수 :
흡광도는 복사선이 용액을 통과하는 행로의 길이와 흡광화학종의 농도에 정비례한다.

a는 흡광계수라는 비례상수이다. a값은 b와 c에 적용하는 단위에 따라서 달라진다. 농도를 로 그리고 시료용기의 길이를 로 나타내는 경우를 몰흡광계수라 하고 특정한 기호 로 나타낸다.

④ 투광도와 흡광도의 측정 :
여러가지 수동식 광도계와 분광…화학공학실험 – 분광광도법에 의한 철의 정량(UV 측정 실험)
1. 이 론
1-1. 분광광도계

① 투광도 :
광자와 흡수입자 사이의 상호작용 결과 빛살의 세기는 P0 에서 P로 감소한다.
용액의 투광도 T는 용액을 투과한 입사 복사선의 분율이다.

투광도는 때로 백분율로 나타내는 수도 있다.

② 흡광도 :
용액의 흡광도는 다음 식과 같이 정의한다.

용액의 투광도와는 달리 흡광도는 빛살이 많이 감소 할 수록 증가함을 알 수 있다.

③ 흡광계수와 몰흡광계수 :
흡광도는 복사선이 용액을 통과하는 행로의 길이와 흡광화학종의 농도에 정비례한다.

a는 흡광계수라는 비례상수이다. a값은 b와 c에 적용하는 단위에 따라서 달라진다. 농도를 로 그리고 시료용기의 길이를 로 나타내는 경우를 몰흡광계수라 하고 특정한 기호 로 나타낸다.

④ 투광도와 흡광도의 측정 :
여러가지 수동식 광도계와 분광광도계는 0에서 100% T까지의 선형 눈금을 갖는 표시판이 설치되어 있다. 그러한 기기로 %투광도를 읽으려면 두 가지의 예비조정, 즉 0% T 또는 암전류 조정과 100% T조정을 하여야 한다. 0% T조정은 기계적으로 셔터에 의해 검출기에서 광원을 차단한다. 여러 검출기는 복사선이 없어도 작은 암전류를 나타내므로 독해장치에 0눈금이 나타나도록 알맞은 역신호(전위)를 걸어 준다. 100% T조절은 셔터를 열고 용매를 빛의 통로에 놓고 조절한다. 보통의 경우 시료 용기에 들어있는 용매는 시료가 녹아있는 용매와 같아야 한다. 이 단계는 P0를 100으로 설정하는 단계이다. 용매용기를 시료가 들어있는 용기로 바꾸어 놓으면 직접 %T를 나타내게 된다.

1-2. 흡수측정의 정량성

① Beer의 법칙
다음 식들이 Beer 법칙의 표현법이다.
and
또한 이 식을 전개하면 다음의 결과식을 얻을 수 있다.
② 혼합물에 대한 Beer법칙의 적용
Beer법칙은 한가지 이상의 흡광 물질을 포함하는 용액에도 적용된다. 여러가지 화학종 사이의 상호작용이 없다면 다성분계의 전체 흡광도는 다음과 같다.

③ Beer법칙의 적용한계
현실적으로 Beer법칙은 묽은 용액의 흡광작용을 설명 할 때만 성립한다. 이러한 뜻에서 그 법칙은 극한법칙이다. 진한 농도(보통 0.01 M 이상)에서는 흡광화학종 사이의 평균거리나 가깝게 되어 이웃 화학종의 전하 분포에 영향을 주게된다 그리하여 이러한 상호작용은 일정한 복사선 파장을 흡수하는 능력에 변화를 주게 된다. 이 현상은 흡광도와 농도 사이의 직선 관계에 편차가 일어나게 한다 이와 같은 영향은 용액의 농도를 낮게 함으로써 줄일 수 있다.

1-3. 기기의 종류 및 특징

(a) 홑빛살형 설계 (b) 겹빛살형 설계(동시통과형) (c) 겹빛살형 설계 (빛살교차형)

① 홑빛살형 기기
그림과 칼이 홑빛살형 기기는 하나의 복사선 빛살만을 가지며 광원으로부터 파장 선택기를 통하여 검출기로 통과한다. 그 경우 투광도 측정은 적절한 시간 간격을 둔 세 단계 연속작업으로 이루어진다.
a. 셔터를 닫고 0% T조절을 한다.
b. P0의 측정을 한다.
c. P의 측정을 한다

② 겹빛살형 기기
겹빛살형 또는 이중채널 흡수기기는 두개의 복사선 빛살을 갖는데 그 중 하나는 기준용매를 또 다른 하나는 시료용액을 통과한다. 그중 한가지 형태의 기기는 그림 에서와 같이 두 빛살의 통로가 공간적으로 분리되어 있지만 시간적으로 동시에 통과하도록 하고 다른 형태의 기기는 두 빛살이 시간적으로 교체하면서 거의 가까운 같은 공간을 통과하도록 한다.

2. 실험 원리

철(II)은 1,10-페난트롤린과 착물 을 생성하며 이 색을 띠는 용액의 흡광도가 분광광도계로 측정된다. 히드록실 아민(용해도를 증가시키기 위하여 염산염으로서)은 를로 환원시켜서 그 상태로 유지하도록 첨가된다.

3. 실험장치 및 시

자료출처 : https://www.ALLReport.co.kr/search/Detail.asp?xid=a&kid=b&pk=14012971&sid=leesk55&key=

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